氮?dú)淇找惑w機(jī)就是能同時(shí)測量氮?dú)鈿錃饪諝獾臋C(jī)器。這是按照字面意思理解的。
出于安全考慮,不少的實(shí)驗(yàn)室目前使用氣體發(fā)生器進(jìn)行供氣。使用氣體發(fā)生器的優(yōu)點(diǎn)——安全——顯而易見,同時(shí),氣體發(fā)生器可以放在儀器旁邊,避免了布置氣路管道等問題。
但是使用氣體發(fā)生器也有不少的問題需要克服:比如使用高純氮?dú)獍l(fā)生器,并不能如鋼瓶氣那樣隨時(shí)使用,從打開到合格供氣需要一定的時(shí)間;需要定期的保養(yǎng),更換水分和烴類的捕集裝置;如果儀器較多,單臺(tái)的發(fā)生器可能不能滿足所有的需求,需要增加投入。
目前市面上具有氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣源,但是因?yàn)槭褂玫牟环奖?,所以氮?dú)淇找惑w機(jī)慢慢被市場重視。
氫氣是保持氫火焰正常嫩燒的燃?xì)?,還為氫解反應(yīng)和非甲烷經(jīng)類還原成甲烷提供氫原子。實(shí)驗(yàn)表明,氮稀釋氫焰的靈敏度高于純氫焰.因此,通常FID均在氮稀釋的氫焰中工作。在氮稀釋的氫火焰中,氮?dú)浔葘ID的靈敏度和線性均有影響。調(diào)節(jié)氮?dú)浔葢?yīng)據(jù)其體分析任務(wù)而定.在要求高靈敏度,如痕量分析時(shí),則應(yīng)按一般文獻(xiàn)介紹,調(diào)氮?dú)浔软憫?yīng)值大處為。這時(shí)氮?dú)浔韧ǔT?l 左右.圖4為在0.25 mm內(nèi)徑噴嘴的FID上,不同氮?dú)浔鹊撵`敏度曲線.在要求準(zhǔn)確定量,如常量組分的質(zhì)量檢驗(yàn)時(shí),則應(yīng)按前節(jié)三所述,增大氫氣流速,使氮?dú)浔认陆?.43-0.72范圍內(nèi),用靈敏度的減小來換取線性和線性范田的改善和提高。這時(shí),因組分含量較高,不需追求靈敏度,而要求準(zhǔn)確度.當(dāng)然,線性下具體氮?dú)浔龋€需色潛工作者針對自己的儀器具體謂節(jié)??諝庠锤旧蟻碚f就是空氣壓縮機(jī),具有多種類型。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用的一般來說是往復(fù)式和渦旋式,需要注意的是,氣相色譜使用的空氣源應(yīng)當(dāng)是無油的——氣相色譜對使用的空氣的要求是:不得含有影響儀器正常工作的灰塵、烴類、水分及腐蝕性物質(zhì)。
實(shí)驗(yàn)室如果需要更高純度的空氣,可以在空氣源后面加裝除烴裝置,或者直接采購一體式的零級空氣發(fā)生器——可以有效除去空氣中的碳?xì)浠衔?,使之達(dá)到更低的濃度。對于氮?dú)?、氫氣和空氣而言,如果選擇合格的供應(yīng)商,可以得到合乎儀器使用要求的鋼瓶氣源——良好的氣源供給有利于儀器維護(hù),減少儀器污染,使儀器工作時(shí)獲得較低的噪聲和干擾。如果氣源中雜質(zhì)較多,可能會(huì)造成基線噪聲大,檢出限低等問題,嚴(yán)重者可能造成分析結(jié)果不準(zhǔn)確。
近年有的儀器帶基線自動(dòng)補(bǔ)償裝置.該裝置在操作時(shí)有“校準(zhǔn)”和“補(bǔ)償”二步.在補(bǔ)償前要先作“校準(zhǔn)”:作一次程升空白,記下背景曲線圖.作實(shí)際樣品分析后,僅器自動(dòng)對其基線進(jìn)行補(bǔ)償,使漂移的基線變成平直基線,而色譜峰不變.這實(shí)質(zhì)上是將實(shí)際樣品分析圖的基線減去原存貯的空白基線.所以,對這種基線補(bǔ)償,要往意“校準(zhǔn)”基線穩(wěn)定否。如果不穩(wěn)定,補(bǔ)償效果差。如果購買氮?dú)淇找惑w機(jī)就不會(huì)存在這種問題,同時(shí)還能給你省錢,還省空間,一句話,買三臺(tái)還不如買一臺(tái)!